Тиксотропный это: Тиксотропность — что это?

Что такое тиксотропные свойства. Тиксотропная жидкость. Характеристики лакокрасочных и строительных материалов

Тиксотропия (тиксотропность ) (от греч. θίξις — прикосновение и τροπή — изменение) — способность субстанции уменьшать вязкость (разжижаться) от механического воздействия и увеличивать вязкость (сгущаться) в состоянии покоя.

Тиксотропные жидкости

Тиксотропию не следует путать с псевдопластичностью . У псевдопластичных жидкостей вязкость уменьшается при увеличении напряжения сдвига , в то время как у тиксотропных жидкостей вязкость уменьшается с течением времени при постоянном напряжении сдвига .

Тиксотропные жидкости — это жидкости, в которых при постоянной скорости деформации напряжение сдвига уменьшается во времени.

Вязкость некоторых жидкостей при постоянных окружающих условиях и скорости сдвига изменяется со временем. Если вязкость жидкости со временем уменьшается, то жидкость называют тиксотропной, если увеличивается — реопексной .

Оба поведения могут встречаться как вместе с вышеописанными типами течения жидкостей, так и только при определённых скоростях сдвига. Временной интервал может сильно варьироваться для разных веществ: некоторые материалы достигают постоянного значения за считанные секунды, другие — за несколько дней. Реопексные материалы встречаются довольно редко, в отличие от тиксотропных, к которым относятся смазки, вязкие печатные чернила, краски.

А вы знаете, что такое тиксотропные краски? Вполне возможно, вы уже работали с ними, но так и не разобрались с основным преимущественным свойством. Тиксотропные краски — это настоящая находка для тех, кто любит чистый ремонт и безупречный результат. Почему? Рассказываем все о преимуществах тиксотропных красок.

Что такое тиксотропная краска?

Это лакокрасочный материал, у которого в разных состояниях меняется степени вязкости. В исходном состоянии краска густая, но когда ее начинают активно перемешивать, становится жидкой и удобной для нанесения.

Пока вы наносите материал на стену, он сохраняет растекаемость, но как только убираете валик или кисть, краска мгновенно «хватается» к поверхности и застывает.

Тиксотропность – это ключевое свойство, которое меняет степень густоты. Материалы с такой особенностью можно распознать визуально в открытой банке. В исходном состоянии напоминают жирную сметану, тогда как обычные акриловые краски по плотности больше похожи на йогурт.

Для чего нужна тиксотропность?

Тиксотропные краски выгодны по нескольким причинам:

• густую краску легче наносить, она не стекает;
• при нанесении не остается следов от кисти или валика;
• краска не разбрызгивается, не капает, не пачкаются руки и пол — чистый ремонт гарантирован;
• материал не тратится из-за случайных разбрызгиваний;
• высыхая, краска не образует потеков и наплывов, получается ровный гладкий слой.

Где можно применять акриловые тиксотропные краски? В любых окрасочных работах, особенно на вертикальных поверхностях.

Идеальны для окрашивания потолков, удобны для стен.

Важно! Как правило, тиксотропные краски не нужно разбавлять. При добавлении воды выше чем на 10%, материал потеряет свойства и станет абсолютно непригоден к использованию. Разводить краску до 20% можно только в том случае, если вы будете наносить ее пульверизатором или использовать материал для грунтования поверхности. В большинстве случаев достаточно просто перемешивать краску перед нанесением .

Как найти тиксотропную краску?

На некоторых материалах, как на , о тиксотропнности указано на этикетке. Также на нее указывает свойство «не разбрызгивается». Но по большому счету, это преимущество присуще всем материалам TRIORA. Так что, отдав предпочтение нашей торговой марке, вы не ошибетесь и получите желаемый тиксотропный материал.

Решив заколеровать , обязательно обращайтесь в наши специализированные колорстудии. Только тонирование с помощью специальной техники поможет добиться желаемого цвета и избежать лишнего материала в составе краски.

Подробности о красках с тиксотропными свойствами помогут узнать информационные ролики:

Подобрав для ремонта материал с максимальным количеством практических свойств, вы обеспечите легкую работу и красивый итоговый результат. Тиксотропные краски — однозначно удачный выбор для ремонта.

Тиксотропия (тиксотропность, тиксотропное свойство) — это резкое повышение текучести вещества при механическом воздействии. Яркий пример из жизни — цементный раствор.

Если вы когда-нибудь замешивали ведро раствора, то наверняка замечали, что пока его мешаешь, он жидкий и текучий. Но стоит только оставить его в покое на некоторое время, как он становится очень густым. Даже миксер в него уже не так-то просто погрузить. Если вывалить ведро раствора на пол, то он так и останется лежать горкой. Но если создать некоторое вибрирующее воздействие на эту кучку при помощи шпателя, то раствор охотно растекается и затекает даже в маленькие щели.

Другой пример — трясина. В детстве у меня был печальный опыт общения с грязевым болотом. Отчетливо помню странное ощущение: пока ты не двигаешься, болото тебя не всасывает, ты ему не нужен. Но стоит только начать активные действия (я пытался ухватиться за какой-то кустик неподалеку), как тут же опора под ногами исчезает и ты начинаешь погружаться в грязь все глубже и глубже. Эх, если бы не подоспевшие на помощь товарищи, не писать бы мне эти строки…

В общем, смысл понятен. В состоянии покоя тиксотропное вещество очень вязкое (иногда почти твердое), но в процессе встряхивания, разбалтывания, размешивания, перетекания и т.п., вещество резко разжижается и сохраняет свое жидкое и текучее состояние до тех пор, пока его опять не оставят в покое на какое-то время. На молекулярном уровне это объясняется непрочными межмолекулярными связями, которые легко разрушаются под воздействием внешней силы. Но как только эта сила исчезает, связи снова начинают восстанавливаться и вещество дубеет.

Самым популярной тиксотропной добавкой является пирогенная двуокись кремния. Она должна быть в виде очень мелкой фракции — коллоидной (т. е. речной песок не подойдет). Такой мелкодисперсный порошок можно получить только в результате химической реакции. Например, взаимодействием четыреххлористого кремния с водяным паром.

Для получения диоксида кремния в домашних условиях можно взять разбавленный водой канцелярский силикатный клей (который представляет собой не что иное, как раствор силиката натрия в воде) и плеснуть туда немного уксусной или лимонной кислоты. В результате реакции получается кремниевая кислота, тут же распадающаяся на воду и диоксид кремния, который и выпадает в осадок.

Именно двуоксись кремния является стабилизирующим компонентом обычных малярных и типографских красок, который придает им свойство прочно держаться даже на вертикальных поверхностях.

Промышленность выпускает эту добавку под торговым названием «Аэросил».

В этом видео продемонстрированы свойства тиксотропной жидкости (водный раствор, а точнее — суспензия диоксида кремния):

Другие известные вещества, обладающие тиксотропными свойствами: мед, майонез, желатиновые растворы, кетчуп (пробовали ли вы когда-нибудь вылить кетчуп из бутылочки? Вот-вот!), некоторые кремы для бритья, горчица и.

.. все. Я больше не знаю, а вы?

К слову сказать, тиксотропность кетчупу, соусам и майонезам придает добавка особых загустителей — раствора гуаровой (E412) или ксантановой (E415) камеди. Содержание этих пищевых добавок обычно не превышает 1%.

Тиксотропная жидкость

Тиксотропные жидкости (от греч. θίξισ — прикосновение и τροπέ — изменение) — жидкости, в которых при постоянной скорости деформации напряжение сдвига уменьшается во времени.

Вязкость некоторых жидкостей при постоянных окружающих условиях и скорости сдвига изменяется со временем. Если вязкость жидкости со временем уменьшается, то жидкость называют тиксотропной, а если, наоборот, увеличивается, то — реопексной .

Оба поведения могут встречаться как вместе с вышеописанными типами течения жидкостей, так и только при определённых скоростях сдвига. Временной интервал может сильно варьироваться для разных веществ: некоторые материалы достигают постоянного значения за считанные секунды, другие — за несколько дней.

Реопексные материалы встречаются довольно редко, в отличие от тиксотропных, к которым относятся смазки, вязкие печатные чернила, краски.

При изучении влияния двух параметров (времени и скорости сдвига) на вязкость материалов для тиксотропных жидкостей будут получаться следующие кривые. [уточнить ]

Нисходящая и восходящая кривые не совпадают и образуют «петлю гистерезиса», которая вызвана уменьшением вязкости жидкости при длительных деформациях. Это явление может быть обратимо или нет: некоторые системы могут обрести первоначальную вязкость после периода покоя, другие системы — никогда.

См. также

Тиксотропия – понятие, может быть, не широко известное, но встречающееся повсеместно. Лакокрасочные материалы, печатные чернила, пластичная смазка для подшипников, многие пищевые продукты – все эти вещества обладают определёнными вязкостными свойствами, которые изменяются со временем. Варианта может быть два: либо вещество начинает течь, то есть вязкость уменьшается, либо застывать – вязкость увеличивается.

Первое явление называется тиксотропией, второе – реопексией. Тиксотропия характерна для полимерных и дисперсных систем при механическом воздействии в изотермических условиях. Научно говоря, это способность вещества восстанавливать свой предел текучести после прекращения воздействия (встряхивания, размешивания, вибрации и т.д.). Явление тиксотропии объясняется возможностью обратимых изменений внутри структуры материала, например, при разрушении надмолекулярной структуры в полимерах или коагуляции коллоидных частиц внутри дисперсной системы.

Чем определяются тиксотропные свойства

Тиксотропные свойства определяются качественным и количественным составом дисперсной фазы вещества (в пластичной смазке — загустителя) и характеризуются значениями трёх параметров: наибольшей эффективной вязкости, наименьшей эффективной вязкости и предельного напряжения сдвига.

Тиксотропия коллоидных систем имеет большое значение и широко применяется в промышленности, на производстве и в быту. Так тиксотропными свойствами в большей или меньшей степени должны обладать консистентные смазки, краска, промывные растворы для бурения скважин, многие пищевые продукты.

Тиксотропию не надо путать с понятием псевдопластичности. Псевдопластичные вещества теряют свою вязкость при временном напряжении сдвига, тиксотропные — испытывают воздействие постоянно и теряют вязкостные свойства с течением времени.

Пластичная смазка для подшипников и её тиксотропные свойства

Пластичная смазка для подшипников является одним из примеров дисперсной системы, характеризующейся высокими тиксотропными свойствами, которые вместе с параметрами вязкости и предела прочности на сдвиг определяют реологические свойства консистентных смазок. Реология – наука о течении, изучает способность жидких и пластичных материалов течь и деформироваться. То, что пластичные смазки могут менять свою структуру обратимо, является определяющим для их использования в вертикальных и наклонных узлах трения без потерь. Ведь если подшипник смазывается жидким маслом, нужно постоянно контролировать его количество: оно может вытекать, испаряться и требует частого нанесения. Пластичная смазка заполняет полость подшипника, герметизирует узел и препятствует проникновению в подшипник абразивных частиц, которые могут привести к заеданию механизма. Тиксотропные свойства обеспечивают стабильную защитную плёнку между рабочими поверхностями, которая смягчает удары от вибрации и уменьшает последствия износа от трения скольжения.

Пластичная смазка для подшипников используется более чем в 90% подшипников качения. При набивке смазки в полости детали, работающей на высоких оборотах, нужно соблюдать необходимые пропорции. Подшипники с частотой вращения до 1500 об/мин заполняются на 2/3, свыше 1500 об/мин – на 1/3 свободного объёма. Если видны излишки смазки, их надо удалить.

Тиксотропия. Изучение явления на примере нефти восточно-бирлинского месторождения — Нефтесервис

Для правильного выбора технологических режимов различных процессов добычи, транспорта и переработки нефти необходимо знание реологических свойств самой нефти, а также нефтепродуктов и рабочих жидкостей, участвующих в этих процессах [1]. Несомненно, одним из важнейших этапов при реализации того или иного технологического процесса является проведение специальных реологических испытаний этих жидкостей. По полученным данным можно будет не только прогнозировать реологические свойства нефтяных систем, но и подобрать самые эффективные методы регулирования этих свойств. 

Тиксотропные свойства, как правило, проявляются в высоковязких и битуминозных нефтях. Это обусловлено тем, что такие нефти имеют сложные высокомолекулярные соединения, склонные к структурообразованию. Такими соединениями в нефти являются парафины, смолы и асфальтены [2].

Термин тиксотропия был впервые введен Фрейндлихом с сотрудниками для определения изотермического обратимого перехода геля в золь при механическом воздействии. Позднее он получил более широкое толкование как «свойство тела, при котором отношение касательного напряжения к скорости сдвига временно понижается в результате предшествующей деформации» [3].

Помимо высоковязких и битуминозных нефтей тиксотропными свойствами обладают и многие другие дисперсионные системы, которые отличаются между собой широким спектром характеристик (природа, характер строения, дисперсность, вид дисперсной среды…). Исходя из этого, выделяют ряд классов тиксотропных систем. Широкое распространение получила классификация Н.В Михайлова и П.А. Ребиндера [4]. В основе этой классификации заложена зависимость периода релаксации системы в зависимости от действующего напряжения сдвига. Системы по такой классификации делятся на жидкообразные и твердообразные. Однако, для некоторых тиксотропных систем, соответствующих твердообразным по классификации Н.В Михайлова и П.А. Ребиндера, наблюдается более сложная зависимость вязкости от напряжения сдвига [5]. В результате этого было введено понятие о двух типах кривых течения тиксотропных систем: первый тип – кривые с однозначной зависимостью вязкости и скорости сдвига от напряжения сдвига, второй тип – кривые с неоднозначной зависимостью вязкости и скорости сдвига от напряжения сдвига.

Восточно-Бирлинское нефтяное месторождение расположено в Ульяновской области Российской Федерации. В геологическом отношении месторождение приурочено к Волго-Уральской НГП.

Рисунок 1 – Схема расположения Восточно-Бирлинского месторождения в Ульяновской области

Экспериментальные исследования по изучению тиксотропных свойств нефти Восточно-Бирлинского месторождения проводились в лаборатории «Повышения нефтеотдачи пластов» Санкт-Петербургского горного университета с помощью ротационного вискозиметра Rheotest RN 4.1.

Нефть Восточно-Бирлинского месторождения обладает физико-химическими свойствами, представленными в Таблице 1.

Таблица 1 – Физико-химические свойства нефти Восточно-Бирлинского месторождения

Плотность при 20°C, кг/м3	989,8-1008
Смолы, %	10,35
Асфальтены, %	14,45
Вязкость при 20°C, мПа·с	68135
Сера, %	3,32
Обводненность, %	32,66
Парафин, %	3,85
Температура застывания, ºС	12

В результате экспериментальных исследований были построены и проанализированы графики зависимостей вязкости от скорости и напряжения сдвига и скорости сдвига от напряжения сдвига при различных температурах.

Рисунок 2 – График зависимости вязкости от скорости сдвига при t=30°C Восточно-Бирлинского месторождения

Рисунок 3 – График зависимости вязкости от напряжения сдвига при t=30°C Восточно-Бирлинского месторождения

Рисунок 4 – Кривая течения нефти Восточно-Бирлинского месторождения при t=30°C

Анализируя данные графики, можно сделать вывод, что нефть Восточно-Бирлинского месторождения обладает тиксотропными свойствами. Согласно классификации, ее можно отнести к II типу, который характеризуется кривыми с неоднородными зависимостями. В свою очередь,  по классификации Н.В Михайлова и П.А. Ребиндера, нефть относится к твердообразной системе. Кривые на рисунках 2 и 3 показывают, что при увеличении скорости сдвига для нефти характерны области падения напряжения сдвига. Подобный характер течения можно увидеть также и у водных суспензий бентонита [5]. Проводя анализ кривой течения нефти, можно сказать, что главной особенностью систем данного типа является нелинейность зависимости скорости сдвига от напряжения сдвига. Точка А отвечает пределу текучести, поэтому аномалия вязкости может проявляться при напряжении сдвига меньшем напряжения сдвига в точке А. На ветви AB наблюдается явление сверханомалии, при котором напряжение сдвига значительно снижается при возрастании скорости сдвига.

Далее будут представлены кривые течения при температурах: t=70°C, t=60°C, t=50°C, t=20°C.


Рисунок 5 – Кривая течения нефти Восточно-Бирлинского месторождения при t=70°C


Рисунок 6 – Кривая течения нефти Восточно-Бирлинского месторождения при t=60°C


Рисунок 7 – Кривая течения нефти Восточно-Бирлинского месторождения при t=50°C


Рисунок 8 – Кривая течения нефти Восточно-Бирлинского месторождения при t=20°C

Из рисунков 5-7 видно, что при температуре t=70°C нефть не обладает тиксотропными свойствами, однако, при снижении температуры нефти тиксотропные свойства проявляются сильнее, образуются  жесткие пространственные структуры из-за большого наличия в пробе воды, парафина и смол.

Тиксотропные нефти обычно описывают уравнением Гершеля-Балкли, а при высоких скоростях сдвига уравнением Бингама, которое остается основным уравнением, используемым для описания аномальных нефтей [6].

На основании экспериментальных исследований можно сделать следующие выводы: 

Во-первых,исходя из измеренной динамической вязкости при t=20°C равной 68135 мПа·с и полученных кривых течения, нефть Восточно-Бирлинского месторождения можно отнести к разряду битуминозных, обладающих тиксотропными свойствами.

Во-вторых, при t=70°C нефть Восточно-Бирлинского месторождения не обладает тиксотропными свойствами, являясь типичной ньютоновской жидкостью, однако, при уменьшении температуры начинают проявляться тиксотропные свойства, обусловленные постепенным затвердеванием парафина и смол в нефти.

В дальнейших исследованиях планируется изучить свойства данной нефти в обезвоженном состоянии, подобрать оптимальные модели течения, а также изучить влияние маловязкого разбавителя на реологические свойства уже обезвоженной нефти.

 

Литература

1.      Рогачев М.К., Кондрашева Н.К. Реология нефти и нефтепродуктов: Учебное пособие. – Уфа: Изд-во УГНТУ, 2000.-89с.

2.      Рощин П.В., Петухов А.В., Васкес Карденас Л.К. Исследование реологических свойств высоковязких и высокопарафинистых нефтей месторождений Самарской области. – Нефтегазовая геология. Теория и практика. – 2013. – Т.8. — №1

3.      Рейнер М. Реология. – Издательство «Наука». – 1965. – 197с.

4.      Михайлов Н.В., Ребиндер П.А. О структурно-механических свойствах дисперсных и высокомолекулярных систем. – Коллоидный журнал. – 1955 – т 17 — №2 . – 107-119с.

5.      Пивинский Ю.Е Реология дилатантных и тиксотропных дисперсных систем. – РИО СПбГТИ (ТУ). – 2001. – 174с.

6.      Матвеенко В.Н., Кирсанов Е.А. Вязкость и структура дисперсных систем. – УДК 541.182. – Вест. Моск. Ун-та. – Сер. 2 Химия. – 2011. – Т.52. №4. – 254с. 

Статья «Тиксотропия. Изучение явления на примере нефти восточно-бирлинского месторождения» опубликована в журнале «Neftegaz.RU» (№2, Февраль 2018)

Основы тиксотропии :: Anton Paar Wiki

Многие продукты, используемые в повседневной жизни, могут характеризоваться их тиксотропными свойствами. Тиксотропность — это свойство, объясняющее, почему средства личной гигиены, такие как гели для волос и зубная паста, являются жидкими при выдавливании из тюбика, но впоследствии возвращаются в исходное твердое состояние, чтобы оставаться на месте. Идеально отрегулированные реологические свойства структурного разложения и регенерации в зависимости от времени отвечают за качество продукта. В этой статье описывается, как можно проводить испытания на тиксотропию с помощью ротационного вискозиметра/реометра для контроля/влияния на поведение материалов при нанесении.

Определение тиксотропии

Тиксотропность – это свойство некоторых жидкостей и гелей разжижаться при приложении постоянной силы и после уменьшения силы вязкость полностью восстанавливается до исходного состояния за соответствующий период времени ^i-ii . Чем выше приложенная сила, тем ниже становится вязкость. Тиксотропия является явлением, зависящим от времени, так как вязкость вещества должна восстановиться через определенный промежуток времени после прекращения действия приложенной силы ⁱⁱⁱ Термин «тиксотропия» состоит из греческих слов «thixis» (касаться) и «trepein» (вертеть). Означает изменение или переход вещества под действием механической нагрузки ^iv . Примерами тиксотропных материалов являются лосьоны, гели, кетчупы, краски, гипс. Например, кетчуп вытекает из тюбика при нажатии. Его вязкость становится ниже при приложении силы. После уменьшения силы вязкость кетчупа восстанавливается до исходного состояния для идеального выравнивания на картофеле фри. Это означает, что тиксотропное поведение всегда сочетается с истончением при сдвиге. Истончение при сдвиге, также называемое «псевдопластическим» поведением потока, характеризуется снижением вязкости из-за увеличения приложенной силы (нагрузки на сдвиг). В целом существует три различных типа поведения потока, зависящего от времени:

Тиксотропное поведение

В тиксотропных материалах структурная прочность снижается при более высокой нагрузке (в реологических терминах: при сдвиге) и полностью восстанавливается после определенного периода покоя. Период покоя, необходимый для восстановления, сильно зависит от приложения и должен быть определен до начала теста. Тиксотропность является важной качественной характеристикой, например, красок и покрытий. Он влияет на выравнивание краски и предотвращает потеки, а также обеспечивает достаточную и постоянную толщину мокрого слоя.

Нетиксотропное поведение

В нетиксотропных материалах структурная прочность уменьшается при сдвиге, но вязкость не восстанавливается полностью после соответствующего периода покоя. Он остается тоньше исходного состояния, что означает, что структура не восстанавливается полностью (<100 %). Типичным образцом, демонстрирующим такое поведение, является йогурт. После перемешивания вязкость йогурта остается меньше, чем изначально. Узнайте больше о реологии молочных продуктов здесь.

Реопектические свойства

В реопектических материалах структурная прочность увеличивается при сдвиге и восстанавливается после определенного периода покоя. Это явление встречается редко, но его можно обнаружить в суспензиях с высоким содержанием твердого вещества, таких как латексные дисперсии или керамические шликеры.

Методы испытаний на тиксотропию

Испытания на тиксотропию можно проводить с помощью вискозиметра или реометра при вращении или осцилляции. Вращательные тесты описаны в следующей главе. Существуют различные методы испытаний для анализа тиксотропного поведения. В этой статье основное внимание уделяется наиболее распространенным методам тестирования. Следует отметить, что каждый из следующих методов тестирования выполняется с использованием другой процедуры тестирования, и, следовательно, результаты будут отличаться друг от друга. Сравнивать друг с другом можно только тесты на тиксотропное поведение, проведенные одним и тем же методом в одних и тех же условиях.

Ступенчатое испытание (тест на тиксотропию с 3 интервалами, 3ITT)

Ступенчатое испытание обычно проводят с помощью ротационного реометра при быстром изменении скорости. Ступенчатый тест состоит из трех интервалов и поэтому называется «Тиксотропный тест с тремя интервалами (3ITT)». Это может быть выполнено либо в режиме контролируемой скорости сдвига (CSR), либо в режиме контролируемого напряжения сдвига (CSS): в режиме CSR задается скорость сдвига или скорость вращения, тогда как в режиме CSS напряжение сдвига или крутящий момент задаются на вискозиметр ^против .

Испытание проводится при двух разных скоростях/скоростях сдвига. Первый и последний интервалы выполняются при низкой скорости сдвига, а второй интервал выполняется при высокой скорости сдвига (рис. 1). В режиме CSS первый и последний интервалы выполняются при низком напряжении сдвига, а второй интервал выполняется при высоком напряжении сдвига.

Рис. 1: Пошаговая процедура испытания на вращение, состоящая из фаз с низким, высоким и низким сдвигом. ẏ = скорость сдвига; т = время

Зависящие от времени изменения вязкости во время теста 3ITT отражают реальное поведение образца до, во время и после нанесения (см. рис. 2):

• Фаза с низким сдвигом: целью первого интервала является получение постоянной вязкости при постоянной низкой скорости сдвига. Этот интервал обеспечивает эталонную вязкость образца в состоянии покоя.
• Фаза высокого сдвига: в этом интервале образец подвергается сильному сдвигу с постоянной высокой скоростью сдвига, чтобы имитировать поведение образца во время нанесения, например, во время перемешивания, прокатки, окраски, распыления и перекачивания. Структурный распад может быть определен из-за утончения образца при сдвиге, также известного как псевдопластическое поведение.
• Фаза низкого сдвига: здесь задана та же постоянная низкая скорость сдвига, что и в первом интервале. Этот интервал позволяет образцу восстановить свою структуру/вязкость. Структурную регенерацию образца можно определить с помощью одного из следующих методов анализа.

Рис. 2: Зависимость вязкости от времени для образца с тиксотропным поведением. ƞ = вязкость, t = время

Методы анализа для ступенчатого теста

Третий интервал теста 3ITT используется для анализа тиксотропного поведения образца. Существуют различные методы анализа структурной регенерации: 

• Коэффициент восстановления после заданного времени: Перед началом теста пользователь должен определить момент времени, в который следует анализировать структурную регенерацию. Точки времени должны быть установлены в соответствии с требованиями приложения. Затем вязкости в этих точках сравнивают с вязкостью остальной фазы в первом интервале. Например, структура краски восстановилась до 80 % через 60 секунд третьего интервала (рис. 3).

Рис. 3: Анализ коэффициента извлечения по прошествии заданного времени. ƞ = вязкость, t = время

• Время для данного коэффициента восстановления: время, необходимое для структурного восстановления (100 %), часто очень велико. Например, после встряхивания парафинового масла ему требуется около восьми часов, чтобы полностью восстановиться до исходного твердого состояния. По этой причине обычно анализируется время более низкого коэффициента извлечения. Процентный коэффициент восстановления устанавливается перед испытанием. Затем рассчитывается время, необходимое для восстановления до заданного коэффициента восстановления. Время отсчитывается от начала третьего интервала, интервала восстановления. На рисунке 4 проанализировано время, необходимое для восстановления конструкции на 25 % и 50 %.

Рисунок 4: Анализ времени для заданного коэффициента извлечения. ƞ = вязкость, t = время

Метод площади гистерезиса

Еще одним простым методом анализа поведения потока во времени является определение площади гистерезиса. В более старой литературе, которая больше не актуальна, такое поведение называется тиксотропным или реопектическим соответственно. Однако в соответствии с современными стандартами, такими как DIN spec 91143-2 и ISO/WD 3219-1 они уже недействительны в принципе. Причина в том, что этот метод измерения оценивает степень структурного разрушения (или нарастания) в условиях сильного сдвига, но нет доступного интервала для оценки структурного восстановления в условиях действительно низкого сдвига. В этом испытании образец сдвигается с разной скоростью. Вискозиметр/реометр сначала устанавливают на низкую скорость. Скорость увеличивается ступенчато до более высоких скоростей, создавая линейное увеличение (например, от 1 об/мин до 100 об/мин). После считывания напряжения сдвига на максимальной скорости скорость либо сохраняется в течение определенного времени удержания (например, 60 секунд), а затем постепенно снижается до самой низкой скорости, создавая линейное снижение (например, от 100 об/мин до 1 об/мин) или линейное снижение. генерируется сразу без периода удержания. Результат представлен в виде диаграммы кривой течения, показывающей скорость сдвига по оси x и напряжение сдвига по оси y. Обычно скорость сдвига задается на реометре и измеряется крутящий момент/сила, необходимые для вращения бобины в чашке, заполненной образцом. Область между восходящей и нисходящей рампой называется зоной гистерезиса (рис. 5).

Рис. 5: Кривая расхода, показывающая область гистерезиса. 1 = индикация разрушения конструкции; 2 = указание на структурное наращивание, Ԏ = напряжение сдвига, ẏ = скорость сдвига

Диаграмма кривой течения показывает, как напряжение сдвига изменяется с увеличением скорости/скорости сдвига. Уменьшение напряжения сдвига в течение интервала выдержки при постоянно высокой скорости свидетельствует об уменьшении вязкости образца. Если рампа вверх и вниз не отличается друг от друга, поведение образца при сдвиге не зависит от времени. Если восходящая рампа показывает более высокое значение напряжения сдвига, чем нисходящая рампа, поведение образца зависит от времени под нагрузкой сдвига, демонстрируя в этом случае поведение утончения при сдвиге. Если восходящая рампа показывает более низкое значение напряжения сдвига, чем нисходящая рампа, то образец демонстрирует поведение, зависящее от времени, при сдвиге, демонстрируя поведение утолщения при сдвиге.

Величина области гистерезиса рассчитывается следующим образом:

Разница между

• Площадь между восходящей рампой и осью ẏ
• Площадь между нисходящей рампой и осью ẏ

Если значение положительное, образец показывает структурное разрушение, и если значение отрицательное, образец показывает структурное наращивание при сдвиге.

Для очень простых тестов контроля качества некоторые пользователи применяют следующий метод для оценки тиксотропных свойств. Чтобы проанализировать время, необходимое для восстановления вязкости после сдвига, вискозиметр должен быть остановлен после нисходящей рампы. После определенного периода ожидания вискозиметр снова запускается на самой низкой доступной скорости, чтобы увидеть нарастание вязкости (регенерация структуры). Сравнение вязкости образца до и после выключения и включения вискозиметра показывает, насколько быстро вязкость образца возвращается к исходному состоянию после сдвиговой нагрузки. Если вискозиметр показывает то же значение вязкости, что и раньше, вязкость полностью восстановилась за период ожидания.

«Тиксотропный индекс»

Иногда термин «тиксотропный индекс (TI)» используется по-разному в отношении методов измерения и анализа.

1. Некоторые называют TI отношением вязкости образца при низкой (ƞ A) и высокой (ƞ B) скоростях вращения. Например, вязкость материала измерялась при 5 об/мин (ƞ A) и при 50 об/мин (ƞ B). После этого ƞ A делится на ƞ B. Если значение TI = 1, образец демонстрирует ньютоновское поведение течения, т. е. остается неизменным. Если TI > 1, образец показывает поведение потока, зависящее от скорости сдвига, а если TI < 1, образец показывает поведение потока, зависящее от скорости сдвига, истончение. Однако в данном случае термин «тиксотропный индекс» вводит в заблуждение, поскольку это отношение количественно определяет независимое от времени неньютоновское (истончение или утолщение при сдвиге) поведение, а не тиксотропию. Для количественной оценки тиксотропии необходимо измерять зависящее от времени структурное разложение и регенерацию. TI иногда также называют «индексом истончения при сдвиге» 9.0007 vi , что на самом деле является лучшим термином.
2. Другие могут называть TI соотношением между значениями вязкости в два разных момента времени, полученными при постоянной скорости вращения. Например, вязкость материала измеряется через 30 с (ƞ A) и через 600 с (ƞ B) при 20 об/мин. После этого ƞ A делится на ƞ B. Если TI = 1, материал показывает поведение потока, не зависящее от времени. Если TI > 1, материал демонстрирует зависящее от времени поведение при сдвиге, а если TI < 1, материал демонстрирует зависящее от времени поведение при сдвиге. Также здесь термин «тиксотропный индекс» вводит в заблуждение, поскольку это соотношение количественно определяет зависящее от времени структурное разложение материала, но не его структурную регенерацию.

«Коэффициент тиксотропного разрушения»

«Коэффициент тиксотропного разрушения (Tb)» представляет собой простой тест для анализа поведения образцов во времени. Он особенно используется для быстрого контроля качества с помощью ротационных вискозиметров начального уровня. В этом испытании образец сдвигается с постоянной скоростью (или скоростью сдвига) в течение определенного периода времени. Изменение вязкости во времени указывает на то, что поведение образца зависит от времени. Если вязкость уменьшается, образец демонстрирует зависящее от времени поведение при сдвиге, а если вязкость увеличивается со временем, образец характеризуется зависящим от времени поведением при сдвиге ^VII .

Например, краска измеряется во время вращения в течение 10 минут при постоянном поддержании 50 оборотов в минуту (об/мин). Вязкость образца необходимо регистрировать через равные промежутки времени (например, каждые 30 секунд). Показания вискозиметра (вязкость) затем строятся в зависимости от времени. После этого Tb количественно определяется одним числом с использованием уравнения 1 ^viii .

$$Tb= (\frac{St_1 — St_2}{ln (\frac{t_2}{t_1})}) ⋅ F$$

St ₁  = показание вискозиметра при t ₁ минут
St ₂ = показание вискозиметра при t ₂ минут
F = коэффициент для комбинации шпиндель/скорость

Уравнение 1: Формула для расчета «коэффициента тиксотропного разрушения»

Tb имеет единицу измерения вязкости (Па•с или мПа•с, или в старой литературе P или сП).

Также здесь не очень подходящее название «коэффициент разрушения тиксотропии»: согласно современным стандартам, это соотношение не описывает тиксотропное поведение, так как впоследствии не существует интервала восстановления структуры. Этот метод можно сравнить с упомянутыми в главе 2.4.

Заключение

Тесты на тиксотропию дают представление о зависимости текучести образца от времени и, таким образом, могут использоваться для контроля качества различных продуктов. В соответствии с современными стандартами, такими как DIN spec 91143-2 и ISO/WD 3219-1, тиксотропия характеризуется снижением вязкости с течением времени при приложении скорости сдвига и полной структурной регенерацией после установки очень низкого значения скорости сдвига. Только материалы, которые полностью восстанавливают свою структуру после сдвига, как и большинство образцов кетчупа, называются тиксотропными материалами и могут быть проанализированы с помощью ступенчатого теста. Простые методы, такие как анализ площади гистерезиса, «тиксотропного индекса» и «тиксотропного коэффициента разрушения», часто используются в качестве простого и быстрого метода контроля качества. Однако в соответствии с современными стандартами они не полностью оценивают тиксотропное поведение.

Узнайте, как определение тиксотропии с помощью ротационного вискозиметра/реометра может помочь вам в процессе нанесения автомобильной краски.

Ссылки

ⁱ  DIN spec 91143-2 Современные методы реологических испытаний. Часть 2: Тиксотропия. Определение структурных изменений, зависящих от времени. Основные положения и межлабораторные испытания (2012 г.)

ⁱⁱ  ISO 3219/WD 3219-1: Общие термины и определения для ротационной и колебательной реометрии (2019 г.)

ⁱⁱⁱ  Мьюис, Дж.; Вагнер, Нью-Джерси (2009). «тиксотропия». Достижения в области науки о коллоидах и интерфейсах. 147-148, 214-227

^iv  Мезгер, Т. (2014). Справочник по реологии. 4-е исправленное изд. Ганновер: сеть Vincentz.

^v Мезгер, Т.Г.: Прикладная реология, 2018 (5-е издание).

^vi  ASTM D2196-10: Стандартные методы определения реологических свойств неньютоновских материалов с помощью ротационного вискозиметра (типа Брукфилда)

^vii Басу, С.; Шивхаре, США; Рагхаван, GSV. (2007) Реологические характеристики ананасового джема в зависимости от времени. Международный журнал пищевой инженерии 3, 3

^viii Шапиро, И. (1946) Характеристическое значение сдвига: Коэффициент тиксотропного разрушения. Варенье. хим. соц. 68 (10), 2122 – 2123

Оценить статью

Вы уже оценили эту статью

Нанесение на дисперсионные и биополимерные физические гели

Реферат

Временные изменения микроструктуры и динамики релаксации повсеместно наблюдаются в таких материалах, как гидрогели, пищевые продукты и буровые растворы. Эти материалы обычно известны как мутирующие материалы, а образование или разрушение микроструктуры обычно зависит как от времени, так и от скорости сдвига (или напряжения сдвига), что приводит к ряду сложных явлений, объединенных под термином тиксотропия. Становится все более важным разработать реометрические методы с временным разрешением для точной количественной оценки поведения мутирующих материалов. В настоящем исследовании мы сначала обсудим введение лучших методов с временным разрешением в реометрии суперпозиции. Обычная реометрия с наложением состоит из объединения малоамплитудного колебательного сдвига (SAOS) с устойчивой однонаправленной скоростью сдвига, чтобы получить представление об изменениях, вызванных сдвигом, в вязкоупругих свойствах сложной жидкости. Ортогональная суперпозиция (OSP), при которой две формы деформации перпендикулярны, предпочтительнее параллельной суперпозиции, чтобы избежать нелинейной взаимной связи полей стационарного сдвига и колебательной деформации. Эта взаимная связь может привести к нефизическим изменениям знака измеряемых свойств материала и затрудняет интерпретацию механических свойств, вызванных потоком. Недавно ортогональная суперпозиция использовалась для исследования вызванной сдвигом анизотропии, имеющей место в коллоидных гелях, путем сравнения переходной эволюции ортогональных модулей с параллельными модулями сразу после прекращения сдвига. Однако исследование переходной эволюции с использованием метода OSP может быть сложной задачей для быстро мутирующих сложных материалов, которые развиваются во временных масштабах, сравнимых со временными масштабами эксперимента. Используя слабоассоциированный альгинатный гель, мы демонстрируем возможность наложения быстрых деформаций с оптимальным оконным чирпом (OWCh) ортогонально деформации сдвига, что существенно сокращает время измерения. Мы оцениваем изменения в спектре релаксации, зависящем от скорости, в направлении приложенной однонаправленной скорости сдвига и в ортогональном направлении, выведенных из данных функции демпфирования и ортогональных модулей соответственно. Мы измеряем систематические изменения между двумя спектрами, измеренными в ортогональных направлениях, таким образом выявляя и количественно оценивая анизотропию, вызванную потоком, в альгинатном геле. Во-вторых, мы разрабатываем метод обработки сигналов для точного отслеживания временной эволюции комплексного модуля для заданной частоты деформации. Колебательные реометрические методы, такие как колебательный сдвиг малой амплитуды (SAOS) и, совсем недавно, колебательный сдвиг большой амплитуды (LAOS), в настоящее время довольно широко используются для реологической характеристики вязкоупругих свойств сложных жидкостей. Однако обычное применение преобразований Фурье для анализа колебательных данных предполагает, что сигналы являются инвариантными во времени, что ограничивает скорость мутации материала чрезвычайно малой. Это ограничение затрудняет точное изучение вызванных сдвигом микроструктурных изменений в тиксотропных и гелеобразных материалах. Мы изучаем применение преобразования Габора (кратковременное преобразование Фурье (STFT) в сочетании с окном Гаусса) для обеспечения оптимального совместного частотно-временного разрешения вязкоупругих свойств мутирующего материала. Во-первых, мы показываем, используя простые аналитические модели, что применение STFT позволяет извлекать полезные данные из начального переходного процесса после возникновения колебательного потока. Во-вторых, используя измерения на бентонитовой глине, мы показываем, что использование преобразования Габора позволяет нам более точно измерять быстрые изменения как модуля накопления, так и модуля потерь во времени, а также извлекать характерную временную шкалу тиксотропии/старения для материала. Наконец, мы рассматриваем распространение преобразования Габора на нелинейные колебательные деформации с использованием амплитудно-модулированного входного сигнала деформации, чтобы отслеживать эволюцию коэффициентов Фурье-Чебышёва, характеризующих тиксотропные жидкости при заданной частоте деформации. Мы показываем, что существует компромисс между частотным и временным разрешением (фактически принцип реологической неопределенности). Мы называем полученный протокол испытаний габорхеометрией и строим диаграмму работоспособности с точки зрения введенной скорости линейного изменения и времени мутации материала. Этот нетрадиционный, но легко реализуемый реометрический подход облегчает как SAOS, так и LAOS исследования изменяющихся во времени материалов, значительно сокращая количество необходимых экспериментов и время постобработки данных. Наконец, мы используем методы с временным разрешением, разработанные в этой диссертации, чтобы понять поведение тиксотропного старения бентонитовых дисперсий. В мягких стеклообразных материалах, таких как бентонитовые глины, динамика релаксации и микроструктура медленно, но непрерывно изменяются со временем, постепенно формируя более стабильные структуры. Мы исследуем и количественно оцениваем это сложное поведение бентонитовых дисперсий при старении, измеряя эволюцию линейного вязкоупругого поведения при различных временах старения и температурах.